Analīze notekūdeņu attīrīšanas iekārtās ir ļoti svarīga darbības metode. Analīzes rezultāti ir pamats notekūdeņu regulēšanai. Tāpēc analīzes precizitāte ir ļoti prasīga. Jānodrošina analīzes vērtību precizitāte, lai nodrošinātu pareizu un saprātīgu sistēmas normālu darbību!
1. Ķīmiskā skābekļa patēriņa (CODcr) noteikšana
Ķīmiskais skābekļa patēriņš: attiecas uz patērētā oksidētāja daudzumu, kad kālija dihromātu izmanto kā oksidantu ūdens paraugu apstrādei stipras skābes un karsēšanas apstākļos, mērvienība ir mg/l. Manā valstī par pamatu parasti izmanto kālija dihromāta metodi. )
1. Metodes princips
Spēcīgā skābā šķīdumā noteiktu daudzumu kālija dihromāta izmanto, lai oksidētu ūdens paraugā esošās reducējošās vielas. Kālija dihromāta pārpalikumu izmanto kā indikatoru, un dzelzs amonija sulfāta šķīdumu izmanto, lai pilētu atpakaļ. Aprēķiniet skābekļa daudzumu, ko patērē reducējošās vielas ūdens paraugā, pamatojoties uz izmantotā dzelzs amonija sulfāta daudzumu. )
2. Instrumenti
(1) Atteces ierīce: pilna stikla atteces ierīce ar 250 ml konisko kolbu (ja paraugu ņemšanas tilpums ir lielāks par 30 ml, izmantojiet stikla atteces ierīci ar 500 ml konisko kolbu). )
(2) Sildīšanas ierīce: elektriskā sildīšanas plāksne vai mainīga elektriskā krāsns. )
(3) 50 ml skābes titrants. )
3. Reaģenti
(1) Kālija dihromāta standartšķīdums (1/6=0,2500 mol/L:) Nosver 12,258 g standarta vai augstākās kvalitātes tīra kālija dihromāta, kas 2 stundas žāvēts 120°C temperatūrā, izšķīdina to ūdenī un pārnes uz 1000 ml mērkolba. Atšķaida līdz atzīmei un kārtīgi sakrata. )
(2) Pārbaudīt dzelzs indikatora šķīdumu: nosver 1,485 g fenantrolīna, izšķīdina 0,695 g dzelzs sulfāta ūdenī, atšķaida līdz 100 ml un uzglabā brūnā pudelē. )
(3) Dzelzs amonija sulfāta standartšķīdums: nosver 39,5 g dzelzs amonija sulfāta un izšķīdina to ūdenī. Maisot lēnām pievieno 20ml koncentrētas sērskābes. Pēc atdzesēšanas pārnesiet to 1000 ml mērkolbā, pievienojiet ūdeni, lai atšķaidītu līdz atzīmei, un labi sakratiet. Pirms lietošanas kalibrējiet ar kālija dihromāta standartšķīdumu. )
Kalibrēšanas metode: Precīzi absorbējiet 10,00 ml kālija dihromāta standartšķīduma un 500 ml Erlenmeijera kolbu, pievienojiet ūdeni, lai atšķaidītu līdz aptuveni 110 ml, lēnām pievienojiet 30 ml koncentrētas sērskābes un samaisiet. Pēc atdzesēšanas pievieno trīs pilienus ferolīna indikatora šķīduma (apmēram 0,15 ml) un titrē ar dzelzs amonija sulfātu. Šķīduma krāsa mainās no dzeltenas uz zili zaļu līdz sarkanbrūnai un ir beigu punkts. )
C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0,2500 × 10,00/V
Formulā c — dzelzs amonija sulfāta standartšķīduma koncentrācija (mol/L); V — dzelzs amonija sulfāta standarta titrēšanas šķīduma deva (ml). )
(4) Sērskābes-sudraba sulfāta šķīdums: pievienojiet 25 g sudraba sulfāta 2500 ml koncentrētas sērskābes. Atstājiet uz 1-2 dienām un ik pa laikam sakratiet, lai izšķīst (ja nav 2500ml trauka, pievienojiet 5g sudraba sulfāta 500ml koncentrētai sērskābei). )
(5) Dzīvsudraba sulfāts: kristāls vai pulveris. )
4. Lietas, kas jāņem vērā
(1) Maksimālais hlorīda jonu daudzums, ko var kompleksēt, izmantojot 0,4 g dzīvsudraba sulfāta, var sasniegt 40 ml. Piemēram, ja tiek ņemts 20,00 ml ūdens paraugs, tas var apvienot ūdens paraugu ar maksimālo hlorīda jonu koncentrāciju 2000 mg/l. Ja hlorīda jonu koncentrācija ir zema, varat pievienot mazāk dzīvsudraba sulfāta, lai saglabātu dzīvsudraba sulfāta:hlorīda jonu attiecību = 10:1 (W/W). Ja izgulsnējas neliels daudzums dzīvsudraba hlorīda, tas neietekmē mērījumu. )
(2) Ūdens parauga noņemšanas tilpums var būt diapazonā no 10,00 līdz 50,00 ml, bet reaģenta devu un koncentrāciju var attiecīgi pielāgot, lai iegūtu apmierinošus rezultātus. )
(3) Ūdens paraugiem, kuru ķīmiskais skābekļa patēriņš ir mazāks par 50 mol/L, tam jābūt 0,0250 mol/l kālija dihromāta standartšķīdumam. Pilot atpakaļ, izmantojiet 0,01/L dzelzs amonija sulfāta standartšķīdumu. )
(4) Pēc tam, kad ūdens paraugs ir uzkarsēts un uzkarsēts ar atteci, atlikušajam kālija dihromāta daudzumam šķīdumā jābūt 1/5–4/5 no mazā pievienotā daudzuma. )
(5) Izmantojot kālija hidrogēnftalāta standarta šķīdumu, lai pārbaudītu reaģenta kvalitāti un darbības tehnoloģiju, jo teorētiskais CODCr uz gramu kālija hidrogēnftalāta ir 1,167 g, izšķīdina 0,4251 l kālija hidrogēnftalāta un divreiz destilētu ūdeni. , pārnes to uz 1000 ml mērkolbu un atšķaida līdz atzīmei ar divreiz destilētu ūdeni, lai iegūtu 500 mg/l CODCr standartšķīdumu. Tikko sagatavots, kad tiek lietots. )
(6) CODCr mērījumu rezultātos jāsaglabā trīs nozīmīgi skaitļi. )
(7) Katrā eksperimentā dzelzs amonija sulfāta standarta titrēšanas šķīdums ir jākalibrē, un īpaša uzmanība jāpievērš tā koncentrācijas izmaiņām, kad istabas temperatūra ir augsta. )
5. Mērīšanas soļi
(1) Vienmērīgi sakratiet iegūto ieplūdes ūdens paraugu un izplūdes ūdens paraugu. )
(2) Ņem 3 Erlenmeijera kolbas, kas numurētas ar 0, 1 un 2; pievienojiet 6 stikla lodītes katrā no 3 Erlenmeijera kolbām. )
(3) Pievienojiet 20 ml destilēta ūdens Erlenmeijera kolbā Nr. 0 (izmantojiet tauku pipeti); 1. Erlenmeijera kolbā pievienojiet 5 ml barības ūdens parauga (izmantojiet 5 ml pipeti un pipetes skalošanai izmantojiet barošanas ūdeni). mēģenē 3 reizes), tad pievieno 15 ml destilēta ūdens (izmantojiet tauku pipeti); pievienojiet 20 ml notekūdeņu parauga Erlenmeijera kolbā Nr. 2 (izmantojiet tauku pipeti, 3 reizes izskalojiet pipeti ar ienākošo ūdeni). )
(4) Pievienojiet 10 ml kālija dihromāta nestandarta šķīduma katrā no 3 Erlenmeijera kolbām (izmantojiet 10 ml kālija dihromāta nestandarta šķīduma pipeti un izskalojiet pipeti 3 ar kālija dihromāta nestandarta šķīdumu) Otrā pakāpe) . )
(5) Novietojiet Erlenmeijera kolbas uz elektroniskās daudzfunkcionālās krāsns, pēc tam atveriet krāna ūdens cauruli, lai piepildītu kondensatora cauruli ar ūdeni (neatveriet krānu pārāk lielu, pamatojoties uz pieredzi). )
(6) Pievienojiet 30 ml sudraba sulfāta (izmantojot 25 ml mazo mērcilindru) trīs Erlenmeijera kolbās no kondensatora caurules augšējās daļas un pēc tam vienmērīgi sakratiet trīs Erlenmeijera kolbas. )
(7) Pievienojiet elektronisko daudzfunkcionālo krāsni, sāciet laiku no vārīšanās brīža un karsējiet 2 stundas. )
(8) Kad sildīšana ir pabeigta, atvienojiet elektronisko daudzfunkcionālo krāsni un ļaujiet tai kādu laiku atdzist (cik ilgs laiks ir atkarīgs no pieredzes). )
(9) Pievienojiet 90 ml destilēta ūdens no kondensatora caurules augšējās daļas trīs Erlenmeijera kolbās (destilēta ūdens pievienošanas iemesli: 1. Pievienojiet ūdeni no kondensatora caurules, lai atlikušais ūdens paraugs nonāktu uz kondensatora iekšējās sienas caurule, lai karsēšanas laikā ieplūstu Erlenmeijera kolbā, lai samazinātu kļūdas. )
(10) Pēc destilēta ūdens pievienošanas tiks atbrīvots siltums. Izņem Erlenmeijera kolbu un atdzesē. )
(11) Pēc pilnīgas atdzesēšanas katrā no trim Erlenmeijera kolbām pievieno 3 pilienus testa dzelzs indikatora un pēc tam vienmērīgi sakrata trīs Erlenmeijera kolbas. )
(12) Titrē ar dzelzs amonija sulfātu. Šķīduma krāsa beigu punktā mainās no dzeltenas līdz zilganzaļai līdz sarkanbrūnai. (Pievērsiet uzmanību pilnībā automātisko birešu lietošanai. Pēc titrēšanas neaizmirstiet izlasīt un paaugstināt automātiskās biretes šķidruma līmeni līdz augstākajam līmenim, pirms turpināt nākamo titrēšanu). )
(13) Reģistrē rādījumus un aprēķina rezultātus. )
2. Bioķīmiskā skābekļa patēriņa noteikšana (BOD5)
Sadzīves notekūdeņi un rūpnieciskie notekūdeņi satur lielu daudzumu dažādu organisko vielu. Piesārņojot ūdeņus, šīs organiskās vielas, sadaloties ūdenstilpē, patērēs lielu daudzumu izšķīdušā skābekļa, tādējādi graujot skābekļa bilanci ūdenstilpē un pasliktinot ūdens kvalitāti. Skābekļa trūkums ūdenstilpēs izraisa zivju un citu ūdensdzīvnieku nāvi. )
Ūdenstilpēs esošo organisko vielu sastāvs ir sarežģīts, un to sastāvdaļas ir grūti noteikt pa vienam. Cilvēki bieži izmanto skābekli, ko patērē organiskās vielas ūdenī, noteiktos apstākļos, lai netieši attēlotu organisko vielu saturu ūdenī. Bioķīmiskais skābekļa patēriņš ir svarīgs šāda veida rādītājs. )
Klasiskā bioķīmiskā skābekļa patēriņa mērīšanas metode ir atšķaidīšanas inokulācijas metode. )
Ūdens paraugi bioķīmiskā skābekļa patēriņa mērīšanai jāiepilda un pēc to savākšanas jāiepilda pudelēs. Uzglabāt 0-4 grādu temperatūrā pēc Celsija. Parasti analīze jāveic 6 stundu laikā. Ja nepieciešams tālsatiksmes transports. Jebkurā gadījumā uzglabāšanas laiks nedrīkst pārsniegt 24 stundas. )
1. Metodes princips
Bioķīmiskais skābekļa patēriņš attiecas uz izšķīdušā skābekļa daudzumu, kas patērēts mikroorganismu bioķīmiskajā procesā, kas noteiktos apstākļos sadalās ūdenī noteiktas oksidējamās vielas, īpaši organiskās vielas. Viss bioloģiskās oksidācijas process aizņem ilgu laiku. Piemēram, kultivējot 20 grādos pēc Celsija, procesa pabeigšana prasa vairāk nekā 100 dienas. Pašlaik mājās un ārzemēs parasti ir noteikts inkubēt 5 dienas 20 plus vai mīnus 1 grādi pēc Celsija un izmērīt parauga izšķīdušo skābekli pirms un pēc inkubācijas. Atšķirība starp abiem ir BOD5 vērtība, kas izteikta skābekļa miligramos/litrā. )
Dažiem virszemes ūdeņiem un lielākajai daļai rūpniecisko notekūdeņu, jo tie satur daudz organisko vielu, pirms kultivēšanas un mērīšanas tie ir jāatšķaida, lai samazinātu to koncentrāciju un nodrošinātu pietiekami daudz izšķīdušā skābekļa. Atšķaidīšanas pakāpei jābūt tādai, lai kultūrā patērētais izšķīdušais skābeklis būtu lielāks par 2 mg/l un atlikušais izšķīdušais skābeklis būtu lielāks par 1 mg/l. )
Lai nodrošinātu, ka pēc ūdens parauga atšķaidīšanas ir pietiekami daudz izšķīdušā skābekļa, atšķaidīto ūdeni parasti aerē ar gaisu, lai atšķaidītajā ūdenī izšķīdušais skābeklis būtu tuvu piesātinājuma līmenim. Lai nodrošinātu mikroorganismu augšanu, atšķaidīšanas ūdenim jāpievieno arī noteikts daudzums neorganisko barības vielu un bufervielu. )
Rūpnieciskajiem notekūdeņiem, kuros ir maz vai nav mikroorganismu, ieskaitot skābos notekūdeņus, sārmainos notekūdeņus, augstas temperatūras notekūdeņus vai hlorētus notekūdeņus, BSP5 mērīšanas laikā jāveic inokulācija, lai notekūdeņos ievadītu mikroorganismus, kas var sadalīt organiskās vielas. Ja notekūdeņos ir organiskas vielas, kuras ir grūti noārdāmas ar mikroorganismiem vispārējos sadzīves notekūdeņos normālā ātrumā vai satur ļoti toksiskas vielas, inokulācijas ūdens paraugā jāievada pieradināti mikroorganismi. Šī metode ir piemērota tādu ūdens paraugu noteikšanai, kuru BSP5 ir lielāks vai vienāds ar 2mg/L un maksimums nepārsniedz 6000mg/l. Ja ūdens parauga BSP5 ir lielāks par 6000 mg/l, atšķaidīšanas dēļ radīsies noteiktas kļūdas. )
2. Instrumenti
(1) Pastāvīgas temperatūras inkubators
(2) 5-20L šauras mutes stikla pudele. )
(3)1000——2000ml mērcilindrs
(4) Stikla maisīšanas stienis: stieņa garumam jābūt par 200 mm garākam nekā izmantotā mērcilindra augstumam. Stieņa apakšā ir piestiprināta cieta gumijas plāksne ar mazāku diametru nekā mērcilindra apakšdaļa un vairāki mazi caurumi. )
(5) Izšķīdināta skābekļa pudele: no 250 ml līdz 300 ml, ar slīpēta stikla aizbāzni un zvanveida atveri ūdens padeves blīvēšanai. )
(6) Sifons, ko izmanto ūdens paraugu ņemšanai un atšķaidīšanas ūdens pievienošanai. )
3. Reaģenti
(1) Fosfāta buferšķīdums: ūdenī izšķīdina 8,5 kālija dihidrogēnfosfātu, 21,75 g dikālija hidrogēnfosfāta, 33,4 g nātrija hidrogēnfosfāta heptahidrāta un 1,7 g amonija hlorīda un atšķaida līdz 1000 ml. Šā šķīduma pH jābūt 7,2
(2) Magnija sulfāta šķīdums: 22,5 g magnija sulfāta heptahidrāta izšķīdina ūdenī un atšķaida līdz 1000 ml. )
(3) Kalcija hlorīda šķīdums: izšķīdina 27,5% bezūdens kalcija hlorīda ūdenī un atšķaida līdz 1000 ml. )
(4) Dzelzs hlorīda šķīdums: izšķīdina 0,25 g dzelzs hlorīda heksahidrāta ūdenī un atšķaida līdz 1000 ml. )
(5) Sālsskābes šķīdums: izšķīdina 40 ml sālsskābes ūdenī un atšķaida līdz 1000 ml.
(6) Nātrija hidroksīda šķīdums: izšķīdina 20 g nātrija hidroksīda ūdenī un atšķaida līdz 1000 ml
(7) Nātrija sulfīta šķīdums: izšķīdina 1,575 g nātrija sulfīta ūdenī un atšķaida līdz 1000 ml. Šis risinājums ir nestabils, un tas ir jāsagatavo katru dienu. )
(8) Glikozes-glutamīnskābes standartšķīdums: pēc glikozes un glutamīnskābes žāvēšanas 103 grādos pēc Celsija 1 stundu nosver 150 ml un izšķīdina ūdenī, pārnes 1000 ml mērkolbā un atšķaida līdz atzīmei un vienmērīgi samaisa. . Sagatavojiet šo standarta šķīdumu tieši pirms lietošanas. )
(9) Atšķaidīšanas ūdens: atšķaidīšanas ūdens pH vērtībai jābūt 7,2, un tā BSP5 jābūt mazākam par 0,2 ml/l. )
(10) Inokulācijas šķīdums: parasti izmanto sadzīves notekūdeņus, atstāj istabas temperatūrā dienu un nakti, un izmanto supernatantu. )
(11) Inokulācijas atšķaidīšanas ūdens: paņemiet atbilstošu daudzumu inokulācijas šķīduma, pievienojiet to atšķaidīšanas ūdenim un labi samaisiet. Pievienotais inokulācijas šķīduma daudzums uz litru atšķaidīta ūdens ir 1-10ml sadzīves notekūdeņu; vai 20-30ml virszemes augsnes eksudāta; inokulācijas atšķaidīšanas ūdens pH vērtībai jābūt 7,2. BSP vērtībai jābūt no 0,3 līdz 1,0 mg/l. Inokulācijas atšķaidīšanas ūdens jāizlieto uzreiz pēc sagatavošanas. )
4. Aprēķins
1. Ūdens paraugi, kas kultivēti tieši bez atšķaidīšanas
BSP5 (mg/l) = C1-C2
Formulā: C1——izšķīdinātā skābekļa koncentrācija ūdens paraugā pirms kultivēšanas (mg/L);
C2 — Atlikusī izšķīdušā skābekļa koncentrācija (mg/L) pēc ūdens parauga inkubācijas 5 dienas. )
2. Ūdens paraugi, kas kultivēti pēc atšķaidīšanas
BSP5(mg/l)=[(C1-C2)—(B1-B2)f1]∕f2
Formulā: C1——izšķīdinātā skābekļa koncentrācija ūdens paraugā pirms kultivēšanas (mg/L);
C2——Atlikušā izšķīdušā skābekļa koncentrācija (mg/L) pēc 5 dienu ūdens parauga inkubācijas;
B1——izšķīdinātā skābekļa koncentrācija atšķaidīšanas ūdenī (vai inokulācijas atšķaidīšanas ūdenī) pirms kultivēšanas (mg/L);
B2——Atšķaidīšanas ūdens (vai inokulācijas atšķaidīšanas ūdens) izšķīdinātā skābekļa koncentrācija pēc kultivēšanas (mg/L);
f1 — atšķaidīšanas ūdens (vai inokulācijas atšķaidīšanas ūdens) proporcija barotnē;
f2——Ūdens parauga proporcija barotnē. )
B1—— atšķaidīšanas ūdens izšķīdinātais skābeklis pirms kultivēšanas;
B2——Atšķaidīšanas ūdens izšķīdinātais skābeklis pēc kultivēšanas;
f1——atšķaidīšanas ūdens proporcija barotnē;
f2——Ūdens parauga proporcija barotnē. )
Piezīme: f1 un f2 aprēķins: piemēram, ja barotnes atšķaidījuma attiecība ir 3%, tas ir, 3 daļas ūdens parauga un 97 daļas atšķaidīšanas ūdens, tad f1 = 0,97 un f2 = 0,03. )
5. Lietas, kas jāņem vērā
(1) Organisko vielu bioloģisko oksidēšanās procesu ūdenī var iedalīt divos posmos. Pirmais posms ir oglekļa un ūdeņraža oksidēšana organiskajās vielās, lai iegūtu oglekļa dioksīdu un ūdeni. Šo posmu sauc par karbonizācijas stadiju. Lai pabeigtu karbonizācijas posmu 20 grādos pēc Celsija, tas aizņem apmēram 20 dienas. Otrajā posmā slāpekli saturošās vielas un daļa slāpekļa tiek oksidētas nitrītos un nitrātos, ko sauc par nitrifikācijas stadiju. Lai pabeigtu nitrifikācijas posmu pie 20 grādiem pēc Celsija, ir nepieciešamas aptuveni 100 dienas. Tāpēc, mērot BSP5 ūdens paraugiem, nitrifikācija parasti ir nenozīmīga vai nenotiek vispār. Taču notekūdeņi no bioloģiskās attīrīšanas tvertnes satur lielu skaitu nitrificējošu baktēriju. Tāpēc, mērot BSP5, tiek ņemts vērā arī dažu slāpekli saturošu savienojumu skābekļa patēriņš. Šādiem ūdens paraugiem var pievienot nitrifikācijas inhibitorus, lai kavētu nitrifikācijas procesu. Šim nolūkam katram litram atšķaidīta ūdens parauga var pievienot 1 ml propilēntiourīnvielas ar koncentrāciju 500 mg/l vai noteiktu daudzumu 2-hlorozona-6-trihlormetildīna, kas fiksēts uz nātrija hlorīda, lai iegūtu TCMP pie koncentrācijas atšķaidītais paraugs ir aptuveni 0,5 mg/l. )
(2) Stikla trauki ir rūpīgi jāiztīra. Vispirms iemērciet un notīriet ar mazgāšanas līdzekli, pēc tam iemērciet ar atšķaidītu sālsskābi un beidzot nomazgājiet ar krāna ūdeni un destilētu ūdeni. )
(3) Lai pārbaudītu atšķaidīšanas ūdens un inokulāta šķīduma kvalitāti, kā arī laboratorijas tehniķa darbības līmeni, atšķaidiet 20 ml glikozes-glutamīnskābes standartšķīduma ar inokulācijas atšķaidīšanas ūdeni līdz 1000 ml un veiciet mērīšanas darbības. BSP5. Izmērītajai BOD5 vērtībai jābūt no 180 līdz 230 mg/l. Pretējā gadījumā pārbaudiet, vai nav problēmu ar inokulāta šķīduma kvalitāti, atšķaidīšanas ūdeni vai darbības metodēm. )
(4) Ja ūdens parauga atšķaidīšanas koeficients pārsniedz 100 reizes, tas ir iepriekš jāatšķaida ar ūdeni mērkolbā un pēc tam jāpaņem atbilstošs daudzums galīgajai atšķaidīšanas kultūrai. )
3. Suspendēto vielu (SS) noteikšana
Suspendētas cietās vielas atspoguļo neizšķīdušo cieto vielu daudzumu ūdenī. )
1. Metodes princips
Mērījumu līkne ir iebūvēta, un parauga absorbcija pie noteikta viļņa garuma tiek pārveidota par mērāmā parametra koncentrācijas vērtību un tiek parādīta LCD ekrānā. )
2. Mērīšanas soļi
(1) Vienmērīgi sakratiet iegūto ieplūdes ūdens paraugu un izplūdes ūdens paraugu. )
(2) Paņemiet 1 kolorimetrisko mēģeni un pievienojiet 25 ml ienākošā ūdens parauga un pēc tam pievienojiet destilētu ūdeni līdz atzīmei (jo ienākošais ūdens SS ir liels, ja tas nav atšķaidīts, tas var pārsniegt suspendēto cieto vielu testera maksimālo robežu) , padarot rezultātus neprecīzus. Protams, ienākošā ūdens paraugu ņemšanas apjoms nav fiksēts. Ja ienākošais ūdens ir pārāk netīrs, paņemiet 10 ml un pievienojiet destilētu ūdeni svariem). )
(3) Ieslēdziet suspendēto cieto vielu testeri, pievienojiet destilētu ūdeni 2/3 no mazās kastītes, kas līdzīga kivetei, nosusiniet ārējo sienu, nospiediet izvēles pogu kratīšanas laikā, pēc tam ātri ievietojiet tajā suspendēto cieto vielu testeri un pēc tam nospiediet Nospiediet lasīšanas taustiņu. Ja tā nav nulle, nospiediet dzēšanas taustiņu, lai notīrītu instrumentu (tikai mēriet vienreiz). )
(4) Izmēriet ienākošā ūdens daudzumu SS: ielejiet ienākošā ūdens paraugu kolorimetriskā mēģenē mazajā kastē un izskalojiet to trīs reizes, pēc tam pievienojiet ienākošā ūdens paraugu līdz 2/3, nosusiniet ārējo sienu un nospiediet izvēles taustiņu, kamēr kratīšana. Pēc tam ātri ievietojiet to suspendēto vielu testētājā, pēc tam nospiediet nolasīšanas pogu, trīs reizes izmēriet un aprēķiniet vidējo vērtību. )
(5) Izmēriet ūdens SS: vienmērīgi sakratiet ūdens paraugu un trīs reizes izskalojiet mazo kastīti... (Metode ir tāda pati kā iepriekš)
3. Aprēķins
Ieplūdes ūdens SS rezultāts ir: atšķaidījuma attiecība * izmērītais ieplūdes ūdens parauga rādījums. Izplūdes ūdens SS rezultāts ir tieši izmērītā ūdens parauga instrumenta rādījums.
4. Kopējā fosfora (TP) noteikšana
1. Metodes princips
Skābos apstākļos ortofosfāts reaģē ar amonija molibdātu un kālija antimoniltartrātu, veidojot fosfomolibdēna heteropolskābi, ko reducē reducētājs askorbīnskābe un kļūst par zilu kompleksu, parasti integrēts ar fosfomolibdēna zilo. )
Šīs metodes minimālā nosakāmā koncentrācija ir 0,01mg/L (koncentrācija, kas atbilst absorbcijai A=0,01); augšējā noteikšanas robeža ir 0,6 mg/l. To var izmantot, lai analizētu ortofosfātu gruntsūdeņos, sadzīves notekūdeņos un rūpnieciskajos notekūdeņos no ikdienas ķīmiskajām vielām, fosfātu mēslošanas līdzekļiem, mehāniski apstrādātas metāla virsmas fosfatēšanas, pesticīdu, tērauda, koksēšanas un citās nozarēs. )
2. Instrumenti
Spektrofotometrs
3. Reaģenti
(1)1+1 sērskābe. )
(2) 10% (m/V) askorbīnskābes šķīdums: 10 g askorbīnskābes izšķīdina ūdenī un atšķaida līdz 100 ml. Šķīdumu uzglabā brūnā stikla pudelē un aukstā vietā tas ir stabils vairākas nedēļas. Ja krāsa kļūst dzeltena, izmetiet un samaisiet. )
(3) Molibdāta šķīdums: izšķīdiniet 13 g amonija molibdāta [(NH4)6Mo7O24˙4H2O] 100 ml ūdens. Izšķīdiniet 0,35 g kālija antimoniltartrāta [K(SbO)C4H4O6˙1/2H2O] 100 ml ūdens. Nepārtraukti maisot, lēnām pievieno amonija molibdāta šķīdumu 300 ml (1+1) sērskābes, pievieno kālija antimona tartrāta šķīdumu un vienmērīgi samaisa. Uzglabājiet reaģentus brūnās stikla pudelēs aukstā vietā. Stabils vismaz 2 mēnešus. )
(4) Duļķainības-krāsas kompensācijas šķīdums: sajauc divus tilpumus (1+1) sērskābes un vienu tilpumu 10% (m/V) askorbīnskābes šķīduma. Šo šķīdumu sagatavo tajā pašā dienā. )
(5) Fosfāta izejas šķīdums: 2 stundas žāvē kālija dihidrogēnfosfātu (KH2PO4) 110 °C temperatūrā un ļauj atdzist eksikatorā. Nosver 0,217 g, izšķīdina to ūdenī un pārnes 1000 ml mērkolbā. Pievieno 5 ml (1+1) sērskābes un atšķaida ar ūdeni līdz atzīmei. Šis šķīdums satur 50,0 ug fosfora mililitrā. )
(6) Fosfāta standartšķīdums: ņem 10,00 ml fosfāta izejas šķīduma 250 ml mērkolbā un atšķaida līdz atzīmei ar ūdeni. Šis šķīdums satur 2,00 ug fosfora mililitrā. Sagatavots tūlītējai lietošanai. )
4. Mērīšanas soļi (kā piemēru ņemot tikai ieplūdes un izplūdes ūdens paraugu mērījumus)
(1) Labi sakratiet iegūto ieplūdes ūdens paraugu un izplūdes ūdens paraugu (ūdens paraugs, kas ņemts no bioķīmiskā baseina, ir labi jāsakrata un jāatstāj uz noteiktu laiku, lai paņemtu supernatantu). )
(2) Paņemiet 3 skalu caurules ar aizbāzni, pievienojiet destilētu ūdeni pirmajai skalas caurulei ar aizbāzni līdz skalas augšējai līnijai; pievienojiet 5 ml ūdens parauga otrajā skalas caurulē ar aizbāzni un pēc tam pievienojiet destilētu ūdeni skalas augšējai līnijai; trešā skalas caurule ar aizbāzni. Graduēta caurule ar spraudni
Mērcēt sālsskābē 2 stundas vai noberzt ar mazgāšanas līdzekli, kas nesatur fosfātus. )
(3) Lai noņemtu adsorbēto molibdēna zilo krāsvielu, kivete kādu brīdi pēc lietošanas jāiemērc atšķaidītā slāpekļskābes vai hromskābes mazgāšanas šķīdumā. )
5. Kopējā slāpekļa (TN) noteikšana
1. Metodes princips
Ūdens šķīdumā virs 60°C kālija persulfāts sadalās saskaņā ar šādu reakcijas formulu, veidojot ūdeņraža jonus un skābekli. K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2KHSO4→K++HSO4_HSO4→H++SO42-
Pievienojiet nātrija hidroksīdu, lai neitralizētu ūdeņraža jonus un pabeigtu kālija persulfāta sadalīšanos. Sārmainā vidē 120℃-124℃, izmantojot kālija persulfātu kā oksidantu, ne tikai ūdens paraugā esošo amonjaka slāpekli un nitrītu slāpekli var oksidēt nitrātā, bet arī lielāko daļu ūdens paraugā esošo organisko slāpekļa savienojumu. oksidējas par nitrātiem. Pēc tam izmantojiet ultravioleto spektrofotometriju, lai izmērītu absorbciju pie attiecīgi 220 nm un 275 nm viļņu garumiem, un aprēķina nitrātu slāpekļa absorbciju pēc šādas formulas: A=A220-2A275, lai aprēķinātu kopējo slāpekļa saturu. Tās molārās absorbcijas koeficients ir 1,47 × 103
2. Interference un likvidēšana
(1) Ja ūdens paraugs satur sešvērtīgos hroma jonus un dzelzs jonus, var pievienot 1–2 ml 5% hidroksilamīna hidrohlorīda šķīduma, lai novērstu to ietekmi uz mērījumu. )
(2) Jodīda joni un bromīda joni traucē noteikšanu. Ja jodīda jonu saturs ir 0,2 reizes lielāks par kopējo slāpekļa saturu, traucējumu nav. Ja bromīda jonu saturs ir 3,4 reizes lielāks par kopējo slāpekļa saturu, traucējumu nav. )
(3) Karbonāta un bikarbonāta ietekmi uz noteikšanu var novērst, pievienojot noteiktu daudzumu sālsskābes. )
(4) Sulfāts un hlorīds neietekmē noteikšanu. )
3. Metodes piemērošanas joma
Šī metode galvenokārt ir piemērota kopējā slāpekļa noteikšanai ezeros, ūdenskrātuvēs un upēs. Metodes apakšējā noteikšanas robeža ir 0,05 mg/L; noteikšanas augšējā robeža ir 4 mg/l. )
4. Instrumenti
(1) UV spektrofotometrs. )
(2) Spiediena tvaika sterilizators vai mājsaimniecības spiediena katls. )
(3) Stikla caurule ar aizbāzni un slīpētu muti. )
5. Reaģenti
(1) Ūdens bez amonjaka, pievienojiet 0,1 ml koncentrētas sērskābes uz litru ūdens un destilējiet. Savāc notekūdeņus stikla traukā. )
(2) 20 % (m/V) nātrija hidroksīds: nosver 20 g nātrija hidroksīda, izšķīdina ūdenī, kas nesatur amonjaku, un atšķaida līdz 100 ml. )
(3) Sārmains kālija persulfāta šķīdums: nosver 40 g kālija persulfāta un 15 g nātrija hidroksīda, izšķīdina tos ūdenī bez amonjaka un atšķaida līdz 1000 ml. Šķīdumu uzglabā polietilēna pudelē, un to var uzglabāt vienu nedēļu. )
(4)1+9 sālsskābe. )
(5) Kālija nitrāta standartšķīdums: a. Standarta izejas šķīdums: nosver 0,7218 g kālija nitrāta, kas 4 stundas žāvēts 105–110 °C temperatūrā, izšķīdina to ūdenī, kas nesatur amonjaku, un pārnes uz 1000 ml mērkolbu, lai pielāgotos tilpumam. Šis šķīdums satur 100 mg nitrātu slāpekļa vienā ml. Pievienojiet 2 ml hloroforma kā aizsarglīdzekli, un tas būs stabils vismaz 6 mēnešus. b. Kālija nitrāta standartšķīdums: izejas šķīdumu 10 reizes atšķaida ar ūdeni, kas nesatur amonjaku. Šis šķīdums satur 10 mg nitrātu slāpekļa vienā ml. )
6. Mērīšanas soļi
(1) Vienmērīgi sakratiet iegūto ieplūdes ūdens paraugu un izplūdes ūdens paraugu. )
(2) Paņemiet trīs 25 ml kolorimetriskās mēģenes (ņemiet vērā, ka tās nav lielas kolorimetriskās mēģenes). Pievienojiet destilētu ūdeni pirmajai kolorimetriskajai caurulei un pievienojiet to zemākajai skalas līnijai; pievienojiet 1 ml ieplūdes ūdens parauga otrajā kolorimetriskajā mēģenē un pēc tam pievienojiet destilētu ūdeni skalas apakšējai līnijai; pievienojiet 2 ml izplūdes ūdens parauga trešajā kolorimetriskajā mēģenē un pēc tam pievienojiet tai destilētu ūdeni. Pievienojiet zemākajai atzīmei. )
(3) Pievienojiet 5 ml bāziskā kālija persulfāta attiecīgi trim kolorimetriskajām mēģenēm.
(4) Ievietojiet trīs kolorimetriskās caurules plastmasas vārglāzē un pēc tam uzkarsējiet tās spiediena katlā. Veikt gremošanu. )
(5) Pēc karsēšanas noņemiet marli un ļaujiet tai dabiski atdzist. )
(6) Pēc atdzesēšanas pievienojiet 1 ml 1+9 sālsskābes katrā no trim kolorimetriskajām mēģenēm. )
(7) Katrai no trim kolorimetriskajām mēģenēm pievienojiet destilētu ūdeni līdz augšējai atzīmei un labi sakratiet. )
(8) Izmantojiet divus viļņu garumus un mēriet ar spektrofotometru. Vispirms izmantojiet 10 mm kvarca kiveti ar viļņa garumu 275 nm (nedaudz vecāku), lai izmērītu tukšo, ieplūdes un izplūdes ūdens paraugus un tos saskaitītu; pēc tam izmantojiet 10 mm kvarca kiveti ar viļņa garumu 220 nm (nedaudz vecāku), lai izmērītu tukšā, ieplūdes un izplūdes ūdens paraugus. Paņemiet un izņemiet ūdens paraugus un saskaitiet tos. )
(9) Aprēķinu rezultāti. )
6. Amonjaka slāpekļa (NH3-N) noteikšana
1. Metodes princips
Dzīvsudraba un kālija sārmaini šķīdumi reaģē ar amonjaku, veidojot gaiši sarkanbrūnu koloidālu savienojumu. Šai krāsai ir spēcīga absorbcija plašā viļņu garuma diapazonā. Parasti mērījumiem izmantotais viļņa garums ir diapazonā no 410 līdz 425 nm. )
2. Ūdens paraugu saglabāšana
Ūdens paraugus savāc polietilēna pudelēs vai stikla pudelēs, un tie jāanalizē pēc iespējas ātrāk. Ja nepieciešams, ūdens paraugam pievieno sērskābi, lai to paskābinātu līdz pH<2, un uzglabāt 2-5°C temperatūrā. Jāņem paskābināti paraugi, lai novērstu amonjaka uzsūkšanos gaisā un piesārņojumu. )
3. Interference un likvidēšana
Organiskie savienojumi, piemēram, alifātiskie amīni, aromātiskie amīni, aldehīdi, acetons, spirti un organiskie slāpekļa amīni, kā arī neorganiskie joni, piemēram, dzelzs, mangāns, magnijs un sērs, izraisa traucējumus dažādu krāsu vai duļķainības dēļ. Ūdens krāsa un duļķainums ietekmē arī kolorimetrisko. Šim nolūkam ir nepieciešama flokulācija, sedimentācija, filtrēšana vai destilācijas pirmapstrāde. Gaistošās reducējošās traucējošās vielas var arī karsēt skābos apstākļos, lai novērstu traucējumus ar metālu joniem, kā arī var pievienot atbilstošu daudzumu maskēšanas līdzekļa, lai tos novērstu. )
4. Metodes piemērošanas joma
Šīs metodes zemākā nosakāmā koncentrācija ir 0,025 mg/l (fotometriskā metode), un augšējā noteikšanas robeža ir 2 mg/l. Izmantojot vizuālo kolorimetriju, zemākā nosakāmā koncentrācija ir 0,02 mg/l. Pēc atbilstošas ūdens paraugu pirmapstrādes šo metodi var izmantot virszemes ūdeņiem, gruntsūdeņiem, rūpnieciskajiem notekūdeņiem un sadzīves notekūdeņiem. )
5. Instrumenti
(1) Spektrofotometrs. )
(2) PH mērītājs
6. Reaģenti
Visam ūdenim, ko izmanto reaģentu pagatavošanai, jābūt bez amonjaka. )
(1) Neslera reaģents
Sagatavošanai varat izvēlēties vienu no šīm metodēm:
1. Nosveriet 20 g kālija jodīda un izšķīdiniet to apmēram 25 ml ūdens. Mazās porcijās maisot pievienojiet dzīvsudraba dihlorīda (HgCl2) kristāla pulveri (apmēram 10 g). Kad parādās vermiljona nogulsnes un ir grūti izšķīst, ir laiks pa pilienam pievienot piesātinātu dioksīdu. Dzīvsudraba šķīdumu un rūpīgi samaisiet. Kad parādās vermiljona nogulsnes un vairs nešķīst, pārtrauciet dzīvsudraba hlorīda šķīduma pievienošanu. )
Nosver vēl 60 g kālija hidroksīda un izšķīdina to ūdenī un atšķaida līdz 250 ml. Pēc atdzesēšanas līdz istabas temperatūrai, maisot, lēnām ielejiet iepriekš minēto šķīdumu kālija hidroksīda šķīdumā, atšķaidiet to ar ūdeni līdz 400 ml un labi samaisiet. Ļaujiet nostāvēties nakti, pārnesiet supernatantu polietilēna pudelē un uzglabājiet to ar ciešu aizbāzni. )
2. Nosver 16 g nātrija hidroksīda, izšķīdina to 50 ml ūdens un pilnībā atdzesē līdz istabas temperatūrai. )
Nosver vēl 7 g kālija jodīda un 10 g dzīvsudraba jodīda (HgI2) un izšķīdina to ūdenī. Pēc tam lēnām, maisot, ievadiet šo šķīdumu nātrija hidroksīda šķīdumā, atšķaidiet to ar ūdeni līdz 100 ml, uzglabājiet polietilēna pudelē un turiet cieši noslēgtu. )
(2) Kālija nātrija skābes šķīdums
Nosver 50 g kālija nātrija tartrāta (KNaC4H4O6.4H2O) un izšķīdina to 100 ml ūdens, karsē un vāra, lai atdalītu amonjaku, atdzesē un izšķīdina līdz 100 ml. )
(3) Amonija standartšķīdums
Nosver 3,819 g amonija hlorīda (NH4Cl), kas žāvēts 100 grādos pēc Celsija, izšķīdina to ūdenī, pārnes 1000 ml mērkolbā un atšķaida līdz atzīmei. Šis šķīdums satur 1,00 mg amonjaka slāpekļa vienā ml. )
(4) Amonija standartšķīdums
Ar pipeti ievadiet 5,00 ml amīna standarta izejas šķīduma 500 ml mērkolbā un atšķaidiet ar ūdeni līdz atzīmei. Šis šķīdums satur 0,010 mg amonjaka slāpekļa vienā ml. )
7. Aprēķins
Kalibrēšanas līknē atrodiet amonjaka slāpekļa saturu (mg).
Amonjaka slāpeklis (N, mg/l)=m/v*1000
Formulā m – kalibrēšanā konstatētais amonjaka slāpekļa daudzums (mg), V – ūdens parauga tilpums (ml). )
8. Lietas, kas jāņem vērā
(1) Nātrija jodīda un kālija jodīda attiecībai ir liela ietekme uz krāsu reakcijas jutīgumu. Nogulsnes, kas izveidojušās pēc atpūtas, ir jānoņem. )
(2) Filtrpapīrs bieži satur nelielu daudzumu amonija sāļu, tāpēc, lietojot to, noteikti nomazgājiet to ar ūdeni, kas nesatur amonjaku. Visi stikla trauki ir jāaizsargā no amonjaka piesārņojuma laboratorijas gaisā. )
9. Mērīšanas soļi
(1) Vienmērīgi sakratiet iegūto ieplūdes ūdens paraugu un izplūdes ūdens paraugu. )
(2) Ielejiet ieplūdes ūdens paraugu un izplūdes ūdens paraugu attiecīgi 100 ml vārglāzēs. )
(3) Pievienojiet abās vārglāzēs attiecīgi 1 ml 10% cinka sulfāta un 5 pilienus nātrija hidroksīda un samaisiet ar diviem stikla stieņiem. )
(4) Ļaujiet tai nostāvēties 3 minūtes un pēc tam sāciet filtrēt. )
(5) Ielejiet stāvošā ūdens paraugu filtra piltuvē. Pēc filtrēšanas izlejiet filtrātu apakšējā vārglāzē. Pēc tam izmantojiet šo vārglāzi, lai savāktu piltuvē atlikušo ūdens paraugu. Kamēr filtrēšana nav pabeigta, filtrātu atkal ielej apakšējā vārglāzē. Izlejiet filtrātu. (Citiem vārdiem sakot, izmantojiet vienas piltuves filtrātu, lai divas reizes mazgātu vārglāzi)
(6) Attiecīgi filtrējiet vārglāzēs atlikušos ūdens paraugus. )
(7) Paņemiet 3 kolorimetriskas mēģenes. Pievienojiet destilētu ūdeni pirmajai kolorimetriskajai mēģenei un pievienojiet skalai; pievienojiet 3–5 ml ieplūdes ūdens parauga filtrāta otrajā kolorimetriskajā mēģenē un pēc tam pievienojiet destilētu ūdeni skalai; pievienojiet 2 ml izplūdes ūdens parauga filtrāta trešajā kolorimetriskajā mēģenē. Pēc tam pievienojiet destilētu ūdeni līdz atzīmei. (Ienākošā un izejošā ūdens parauga filtrāta daudzums nav fiksēts)
(8) Pievienojiet 1 ml kālija nātrija tartrāta un 1,5 ml Neslera reaģenta attiecīgi trīs kolorimetriskajās mēģenēs. )
(9) Labi sakratiet un atstājiet 10 minūtes. Mērīšanai izmantojiet spektrofotometru, izmantojot viļņa garumu 420 nm un 20 mm kiveti. Aprēķināt. )
(10) Aprēķinu rezultāti. )
7. Nitrātu slāpekļa (NO3-N) noteikšana
1. Metodes princips
Ūdens paraugā sārmainā vidē nitrātu karsējot var kvantitatīvi reducēt līdz amonjakam, izmantojot reducētāju (Daislera sakausējumu). Pēc destilācijas to absorbē borskābes šķīdumā un mēra, izmantojot Neslera reaģenta fotometriju vai skābes titrēšanu. . )
2. Interference un likvidēšana
Šādos apstākļos arī nitrīts tiek reducēts līdz amonjaks, un tas ir iepriekš jānoņem. Amonjaku un amonjaka sāļus ūdens paraugos pirms Daisch sakausējuma pievienošanas var atdalīt arī ar iepriekšēju destilāciju. )
Šī metode ir īpaši piemērota nitrātu slāpekļa noteikšanai stipri piesārņotos ūdens paraugos. Tajā pašā laikā to var izmantot arī nitrītu slāpekļa noteikšanai ūdens paraugos (ūdens paraugu nosaka ar sārmainu priekšdestilāciju, lai atdalītu amonjaka un amonija sāļus, un pēc tam nitrītu Kopējais sāls daudzums, atskaitot daudzumu nitrātu daudzums, ko mēra atsevišķi, ir nitrītu daudzums). )
3. Instrumenti
Slāpekli fiksējoša destilācijas iekārta ar slāpekļa bumbiņām. )
4. Reaģenti
(1) Sulfamīnskābes šķīdums: nosver 1 g sulfamīnskābes (HOSO2NH2), izšķīdina to ūdenī un atšķaida līdz 100 ml. )
(2)1+1 sālsskābe
(3) Nātrija hidroksīda šķīdums: nosver 300 g nātrija hidroksīda, izšķīdina to ūdenī un atšķaida līdz 1000 ml. )
(4) Daisch sakausējuma (Cu50:Zn5:Al45) pulveris. )
(5) Borskābes šķīdums: nosver 20 g borskābes (H3BO3), izšķīdina to ūdenī un atšķaida līdz 1000 ml. )
5. Mērīšanas soļi
(1) Sakratiet iegūtos paraugus no 3. punkta un atteces punkta un uz noteiktu laiku novietojiet tos dzidrināšanai. )
(2) Paņemiet 3 kolorimetriskas mēģenes. Pievienojiet destilētu ūdeni pirmajai kolorimetriskajai caurulei un pievienojiet to skalai; otrajā kolorimetriskajā mēģenē pievienojiet 3 ml smērēšanas supernatanta Nr. 3 un pēc tam pievienojiet skalai destilētu ūdeni; pievienojiet 5 ml atteces smērēšanās supernatanta trešajā kolorimetriskajā mēģenē, pēc tam pievienojiet destilētu ūdeni līdz atzīmei. )
(3) Paņemiet 3 iztvaicēšanas traukus un ielejiet šķidrumu 3 kolorimetriskajās mēģenēs iztvaicēšanas traukos. )
(4) Pievienojiet 0,1 mol/L nātrija hidroksīda attiecīgi trim iztvaicēšanas traukiem, lai noregulētu pH līdz 8. (Izmantojiet precīzas pH pārbaudes papīru, diapazons ir no 5,5 līdz 9,0. Katram ir nepieciešami apmēram 20 pilieni nātrija hidroksīda)
(5) Ieslēdziet ūdens vannu, novietojiet iztvaicēšanas trauku uz ūdens vannas un iestatiet temperatūru uz 90°C, līdz tā iztvaiko līdz sausam. (aizņem apmēram 2 stundas)
(6) Pēc iztvaicēšanas līdz sausumam izņemiet iztvaicēšanas trauku un atdzesējiet to. )
(7) Pēc atdzesēšanas pievienojiet 1 ml fenola disulfonskābes attiecīgi trīs iztvaicēšanas traukos, samaļ ar stikla stienīti, lai reaģents pilnībā saskartos ar atlikumu iztvaicēšanas traukā, ļaujiet tam kādu laiku nostāvēties un pēc tam atkal samaļ. Pēc 10 minūšu atstāšanas pievienojiet attiecīgi aptuveni 10 ml destilēta ūdens. )
(8) Pievienojiet 3–4 ml amonjaka ūdens iztvaicēšanas traukiem, maisot, un pēc tam pārvietojiet tos uz attiecīgajām kolorimetriskajām mēģenēm. Pievienojiet destilētu ūdeni attiecīgi līdz atzīmei. )
(9) Vienmērīgi sakratiet un mēriet ar spektrofotometru, izmantojot 10 mm kiveti (parastu stiklu, nedaudz jaunāku) ar viļņa garumu 410 nm. Un turpini rēķināties. )
(10) Aprēķinu rezultāti. )
8. Izšķīdušā skābekļa (DO) noteikšana
Ūdenī izšķīdušo molekulāro skābekli sauc par izšķīdušo skābekli. Izšķīdušā skābekļa saturs dabiskajā ūdenī ir atkarīgs no skābekļa līdzsvara ūdenī un atmosfērā. )
Parasti izšķīdušā skābekļa mērīšanai izmanto joda metodi.
1. Metodes princips
Ūdens paraugam pievieno mangāna sulfātu un sārmainu kālija jodīdu. Ūdenī izšķīdušais skābeklis oksidē mazvērtīgo mangānu par augstas vērtības mangānu, radot brūnas tetravalenta mangāna hidroksīda nogulsnes. Pēc skābes pievienošanas hidroksīda nogulsnes izšķīst un reaģē ar jodīda joniem, lai tās atbrīvotu. Bezmaksas jods. Izmantojot cieti kā indikatoru un titrējot atbrīvoto jodu ar nātrija tiosulfātu, var aprēķināt izšķīdušā skābekļa saturu. )
2. Mērīšanas soļi
(1) Ņemiet paraugu 9. punktā pudelē ar platu muti un ļaujiet tam nostāvēties desmit minūtes. (Lūdzu, ņemiet vērā, ka izmantojat pudeli ar platu muti un pievērsiet uzmanību paraugu ņemšanas metodei)
(2) Ievietojiet stikla elkoni pudeles paraugā ar platu muti, izmantojiet sifona metodi, lai iesūktu supernatantu izšķīdušā skābekļa pudelē, vispirms iesūciet nedaudz mazāk, izskalojiet izšķīdinātā skābekļa pudeli 3 reizes un visbeidzot iesūciet supernatantu, lai. piepildiet to ar izšķīdušu skābekli. pudele. )
(3) Pilnajā izšķīdinātā skābekļa pudelē pievienojiet 1 ml mangāna sulfāta un 2 ml sārmainā kālija jodīda. (Pievienojot, pievērsiet uzmanību piesardzības pasākumiem, pievienojiet no vidus)
(4) Aizveriet izšķīdinātā skābekļa pudeli, sakratiet to uz augšu un uz leju, sakratiet vēlreiz ik pēc dažām minūtēm un sakratiet trīs reizes. )
(5) Pievienojiet 2 ml koncentrētas sērskābes izšķīdinātā skābekļa pudelē un labi sakratiet. Ļaujiet tai nostāvēties piecas minūtes tumšā vietā. )
(6) Ielejiet nātrija tiosulfātu sārmainā biretē (ar gumijas cauruli un stikla lodītēm. Pievērsiet uzmanību atšķirībai starp skābju un sārmu biretēm) līdz skalas līnijai un sagatavojiet titrēšanai. )
(7) Pēc 5 minūšu nostāvēšanas izņemiet tumsā novietoto izšķīdinātā skābekļa pudeli, ielejiet izšķīdinātā skābekļa pudelē esošo šķidrumu 100 ml plastmasas mērcilindrā un trīs reizes izskalojiet. Beigās ielejiet līdz mērcilindra 100 ml atzīmei. )
(8) Ielejiet šķidrumu mērcilindrā Erlenmeijera kolbā. )
(9) Titrē ar nātrija tiosulfātu Erlenmeijera kolbā, līdz tas kļūst bezkrāsains, tad pievieno pilinātāju cietes indikatora, tad titrē ar nātrija tiosulfātu, līdz tas izgaist, un pieraksta rādījumu. )
(10) Aprēķinu rezultāti. )
Izšķīdinātais skābeklis (mg/L)=M*V*8*1000/100
M ir nātrija tiosulfāta šķīduma koncentrācija (mol/L)
V ir titrēšanas laikā patērētais nātrija tiosulfāta šķīduma tilpums (ml)
9. Kopējā sārmainība
1. Mērīšanas soļi
(1) Vienmērīgi sakratiet iegūto ieplūdes ūdens paraugu un izplūdes ūdens paraugu. )
(2) Filtrējiet ienākošo ūdens paraugu (ja ienākošais ūdens ir relatīvi tīrs, filtrēšana nav nepieciešama), izmantojiet 100 ml mērcilindru, lai 100 ml filtrāta uzņemtu 500 ml Erlenmeijera kolbā. Izmantojiet 100 ml mērcilindru, lai 100 ml sakratītā notekūdeņu parauga ņemtu citā 500 ml Erlenmeijera kolbā. )
(3) Abām Erlenmeijera kolbām pievieno attiecīgi 3 pilienus metilsarkanā-metilēnzilā indikatora, kas kļūst gaiši zaļš. )
(4) Ielejiet 0,01 mol/L ūdeņraža jonu standartšķīdumu sārmainā biretē (ar gumijas cauruli un stikla lodītēm, 50 ml. Sārmainā birete, ko izmanto izšķīdušā skābekļa mērīšanai, ir 25 ml, pievērsiet uzmanību atšķirībai) līdz atzīmei. Vads. )
(5) Titrē ūdeņraža jonu standartšķīdumu divās Erlenmeijera kolbās, lai atklātu lavandas krāsu, un pieraksta izmantotos tilpuma rādījumus. (Neaizmirstiet izlasīt pēc viena titrēšanas un uzpildiet to, lai titrētu otru. Ieplūdes ūdens paraugam nepieciešami apmēram četrdesmit mililitri, bet izplūdes ūdens paraugam ir nepieciešami apmēram desmit mililitri)
(6) Aprēķinu rezultāti. Ūdeņraža jonu standartšķīduma daudzums *5 ir tilpums. )
10. Dūņu nostādināšanas koeficienta noteikšana (SV30)
1. Mērīšanas soļi
(1) Paņemiet 100 ml mērcilindru. )
(2) Vienmērīgi sakratiet iegūto paraugu oksidācijas grāvja 9. punktā un ielejiet to mērcilindrā līdz augšējai atzīmei. )
(3) 30 minūtes pēc laika noteikšanas sākuma izlasiet skalas rādījumu saskarnē un pierakstiet to. )
11. Dūņu tilpuma indeksa (SVI) noteikšana
SVI mēra, dalot dūņu nostādināšanas koeficientu (SV30) ar dūņu koncentrāciju (MLSS). Taču esiet piesardzīgs, konvertējot vienības. SVI mērvienība ir ml/g. )
12. Dūņu koncentrācijas noteikšana (MLSS)
1. Mērīšanas soļi
(1) Vienmērīgi sakratiet iegūto paraugu 9. punktā un paraugu atteces punktā. )
(2) Paņemiet 100 ml katra parauga 9. punktā un paraugu atteces punktā mērcilindrā. (Paraugu 9. punktā var iegūt, mērot dūņu sedimentācijas attiecību)
(3) Izmantojiet rotācijas lāpstiņu vakuumsūkni, lai filtrētu paraugu attiecīgi 9. punktā un paraugu atteces punktā mērcilindrā. (Pievērsiet uzmanību filtrpapīra izvēlei. Izmantotais filtrpapīrs ir iepriekš nosvērts filtrpapīrs. Ja MLVSS ir jāmēra paraugam 9. punktā tajā pašā dienā, parauga filtrēšanai jāizmanto kvantitatīvs filtrpapīrs 9. punktā. Jebkurā gadījumā ir jāizmanto kvalitatīvs filtrpapīrs. Turklāt pievērsiet uzmanību kvantitatīvajam filtrpapīram un kvalitatīvajam filtrpapīram.
(4) Izņemiet filtrētā filtrpapīra dūņu paraugu un ievietojiet to elektriskā žāvēšanas krāsnī. Žāvēšanas krāsns temperatūra paaugstinās līdz 105°C un sāk žūt 2 stundas. )
(5) Izņemiet žāvēto filtrpapīra dūņu paraugu un ievietojiet to stikla eksikatorā, lai uz pusstundu atdziest. )
(6) Pēc atdzesēšanas nosveriet un saskaitiet, izmantojot precīzus elektroniskos svarus. )
(7) Aprēķinu rezultāti. Dūņu koncentrācija (mg/L) = (bilances rādījums – filtrpapīra svars) * 10000
13. Gaistošo organisko vielu (MLVSS) noteikšana
1. Mērīšanas soļi
(1) Pēc filtrpapīra dūņu parauga nosvēršanas 9. punktā ar precīziem elektroniskajiem svariem filtrpapīra dūņu paraugu ievietojiet nelielā porcelāna tīģelī. )
(2) Ieslēdziet kastes tipa pretestības krāsni, noregulējiet temperatūru līdz 620°C un ievietojiet mazo porcelāna tīģeli kastes tipa pretestības krāsnī uz apmēram 2 stundām. )
(3) Pēc divām stundām aizveriet kastes tipa pretestības krāsni. Pēc 3 stundu atdzesēšanas nedaudz atveriet kastes tipa pretestības krāsns durvis un vēlreiz atdzesējiet apmēram pusstundu, lai nodrošinātu, ka porcelāna tīģeļa temperatūra nepārsniedz 100°C. )
(4) Izņemiet porcelāna tīģeli un ievietojiet to stikla eksikatorā, lai atkal apmēram pusstundu atdzesētu, nosveriet to uz precīziem elektroniskajiem svariem un pierakstiet rādījumu. )
(5) Aprēķinu rezultāti. )
Gaistošās organiskās vielas (mg/L) = (filtrpapīra dūņu parauga svars + mazā tīģeļa svars – bilances rādījums) * 10000.
Izlikšanas laiks: 19.03.2024
