DPD spektrofotometrija ir standarta metode brīvā hlora atlikuma un kopējā hlora atlikuma noteikšanai Ķīnas nacionālajā standartā “Ūdens kvalitātes vārdnīca un analītiskās metodes” GB11898-89, ko kopīgi izstrādājusi Amerikas Sabiedrības veselības asociācija, Amerikas Ūdens iekārtu asociācija un Ūdens piesārņojuma kontroles organizācija. Federācija. Rediģētajā “Ūdens un notekūdeņu standarta pārbaudes metodes” DPD metode ir izstrādāta kopš 15. izdevuma un ir ieteicama kā standarta metode hlora dioksīda testēšanai.
DPD metodes priekšrocības
Tas var atdalīt hlora dioksīdu no dažādiem citiem hlora veidiem (ieskaitot brīvo hlora atlikumu, kopējo atlikušo hloru un hlorītu utt.), atvieglojot kolorimetrisko testu veikšanu. Šī metode nav tik precīza kā amperometriskā titrēšana, taču rezultāti ir pietiekami vispārīgiem nolūkiem.
principu
Apstākļos, kad pH ir 6,2–6,5, ClO2 vispirms reaģē ar DPD, veidojot sarkanu savienojumu, bet šķiet, ka daudzums sasniedz tikai vienu piekto daļu no tā kopējā pieejamā hlora satura (atbilst ClO2 reducēšanai par hlorīta joniem). Ja ūdens paraugu paskābina jodīda klātbūtnē, reaģē arī hlorīts un hlorāts un, ja to neitralizē, pievienojot bikarbonātu, iegūtā krāsa atbilst kopējam pieejamajam hlora saturam ClO2. Brīvā hlora traucējumus var kavēt, pievienojot glicīnu. Pamats ir tāds, ka glicīns var nekavējoties pārvērst brīvo hloru hlorētā aminoetiķskābē, bet tas neietekmē ClO2.
Kālija jodāta standarta izejas šķīdums, 1,006 g/l: nosver 1,003 g kālija jodāta (KIO3, žāvēts 120–140 °C 2 stundas), izšķīdina augstas tīrības ūdenī un pārnes 1000 ml tilpumā.
Mērkolbu atšķaida līdz atzīmei un samaisa.
Kālija jodāta standartšķīdums, 10,06 mg/l: 1000 ml mērkolbā ņem 10,0 ml izejas šķīduma (4.1.), pievieno apmēram 1 g kālija jodīda (4.5.), pievieno ūdeni, lai atšķaidītu līdz atzīmei, un samaisa. Sagatavojiet lietošanas dienā brūnā pudelē. 1,00 ml šī standarta šķīduma satur 10,06 μg KIO3, kas atbilst 1,00 mg/l pieejamā hlora.
Fosfāta buferšķīdums: izšķīdiniet 24 g bezūdens dinātrija hidrogēnfosfāta un 46 g bezūdens kālija dihidrogēnfosfāta destilētā ūdenī un pēc tam samaisiet 100 ml destilēta ūdens, kurā ir izšķīdināts 800 mg EDTA dinātrija sāls. Atšķaida ar destilētu ūdeni līdz 1 litram, pēc izvēles pievienojiet 20 mg dzīvsudraba hlorīda vai 2 pilienus toluola, lai novērstu pelējuma veidošanos. 20 mg dzīvsudraba hlorīda pievienošana var novērst traucējumus jodīda niecīgam daudzumam, kas var palikt, mērot brīvo hlora saturu. (Piezīme: dzīvsudraba hlorīds ir toksisks, rīkojieties piesardzīgi un izvairieties no norīšanas)
N,N-dietil-p-fenilēndiamīna (DPD) indikators: izšķīdiniet 1,5 g DPD sulfāta pentahidrāta vai 1,1 g bezūdens DPD sulfāta hloru nesaturošā destilētā ūdenī, kas satur 8 ml1+3 sērskābes un 200 mg EDTA dinātrija sāls, uzglabājiet līdz 1 litram. brūnā slīpēta stikla pudelē un uzglabāt tumšā vietā. Kad indikators izzūd, tas ir jāatjauno. Regulāri pārbaudiet tukšo paraugu absorbcijas vērtību,
Ja tukšā parauga absorbcijas vērtība pie 515 nm pārsniedz 0,002/cm, atšķaidīšana ir jāpārtrauc.
Kālija jodīds (KI kristāls)
Nātrija arsenīta šķīdums: izšķīdina 5,0 g NaAsO2 destilētā ūdenī un atšķaida līdz 1 litram. Piezīme: NaAsO2 ir toksisks, izvairieties no norīšanas!
Tioacetamīda šķīdums: izšķīdina 125 mg tioacetamīda 100 ml destilēta ūdens.
Glicīna šķīdums: 20 g glicīna izšķīdina hloru nesaturošā ūdenī un atšķaida līdz 100 ml. Uzglabāt saldētu. Ja rodas duļķainība, tas ir jāatšķaida.
Sērskābes šķīdums (apmēram 1 mol/l): izšķīdiniet 5,4 ml koncentrēta H2SO4 100 ml destilēta ūdens.
Nātrija hidroksīda šķīdums (apmēram 2 mol/L): nosver 8 g NaOH un izšķīdina to 100 ml tīra ūdens.
Kalibrēšanas (darba) līkne
50 kolorimetrisko stobriņu sērijai pievieno attiecīgi 0,0, 0,25, 0,50, 1,50, 2,50, 3,75, 5,00, 10,00 ml kālija jodāta standartšķīduma, pievieno apmēram 1 g kālija jodīda, sajauciet ar 0,5 ml sērskābes šķīdumu. nostājiet 2 minūtes, pēc tam pievienojiet 0,5 ml nātrija hidroksīda šķīduma un atšķaidiet līdz atzīmei. Koncentrācijas katrā pudelē ir attiecīgi līdzvērtīgas 0,00, 0,05, 0,10, 0,30, 0,50, 0,75, 1,00 un 2,00 mg/l pieejamā hlora. Pievienojiet 2,5 ml fosfāta buferšķīduma un 2,5 ml DPD indikatora šķīduma, labi samaisiet un nekavējoties (2 minūšu laikā) izmēra absorbciju pie 515 nm, izmantojot 1 collas kiveti. Uzzīmējiet standarta līkni un atrodiet regresijas vienādojumu.
Noteikšanas soļi
Hlora dioksīds: pievienojiet 1 ml glicīna šķīduma 50 ml ūdens parauga un samaisiet, pēc tam pievienojiet 2,5 ml fosfāta buferšķīduma un 2,5 ml DPD indikatora šķīduma, labi samaisiet un nekavējoties (2 minūšu laikā) izmēra absorbciju (lasījums ir G).
Hlora dioksīds un brīvi pieejamais hlors: paņemiet vēl 50 ml ūdens paraugu, pievienojiet 2,5 ml fosfāta buferšķīduma un 2,5 ml DPD indikatora šķīduma, labi samaisiet un nekavējoties (2 minūšu laikā) izmēra absorbciju (rādījums ir A).
7.3. Hlora dioksīds, brīvi pieejamais hlors un kombinētais pieejamais hlors: paņemiet vēl 50 ml ūdens parauga, pievienojiet apmēram 1 g kālija jodīda, pievienojiet 2,5 ml fosfāta buferšķīduma un 2,5 ml DPD indikatora šķīduma, kārtīgi samaisiet un nekavējoties izmēra absorbciju (laikā). 2 minūtes) (lasījums ir C).
Kopējais pieejamais hlors, ieskaitot brīvo hlora dioksīdu, hlorītu, brīvo atlikušo hloru un apvienoto atlikušo hloru: pēc rādījuma C iegūšanas pievienojiet 0,5 ml sērskābes šķīduma ūdens paraugam tajā pašā kolorimetriskā pudelē un samaisiet. Pēc 2 minūšu stāvēšanas pievienojiet 0,5 ml nātrija hidroksīda šķīduma, samaisa un nekavējoties izmēra absorbciju (rādījums ir D).
ClO2=1,9G (aprēķināts kā ClO2)
Bezmaksas pieejams hlors=AG
Kombinētais pieejamais hlors = CA
Kopējais pieejamais hlors = D
Hlorīts = D-(C+4G)
Mangāna iedarbība: vissvarīgākā traucējošā viela, kas sastopama dzeramajā ūdenī, ir mangāna oksīds. Pēc fosfāta buferšķīduma (4.3.) pievienošanas pievienojiet 0,5–1,0 ml nātrija arsenīta šķīduma (4.6.) un pēc tam pievienojiet DPD indikatoru, lai izmērītu absorbciju. Atņemiet šo rādījumu no rādījuma A, lai novērstu
Noņemiet mangāna oksīda radītos traucējumus.
Temperatūras ietekme: no visām pašreizējām analītiskajām metodēm, ar kurām var atšķirt ClO2, brīvo hloru un kombinēto hloru, tostarp amperometrisko titrēšanu, nepārtraukto jodometrisko metodi utt., temperatūra ietekmēs atšķirības precizitāti. Ja temperatūra ir augstāka, kombinētais hlors (hloramīns) tiks aicināts iepriekš piedalīties reakcijā, kā rezultātā ClO2, īpaši brīvā hlora, rezultāti būs augstāki. Pirmā kontroles metode ir temperatūras kontrole. Aptuveni 20°C temperatūrā varat arī pievienot DPD ūdens paraugam un to samaisīt, un pēc tam nekavējoties pievienot 0,5 ml tioacetamīda šķīduma (4.7.), lai apturētu apvienoto hlora (hloramīna) atlieku veidošanos no DPD. Reakcija.
Kolorimetriskā laika ietekme: No vienas puses, sarkanā krāsa, ko rada ClO2 un DPD indikators, ir nestabila. Jo tumšāka krāsa, jo ātrāk tā izbalē. No otras puses, tā kā fosfāta buferšķīdums un DPD indikators laika gaitā tiek sajaukti, tie paši arī izbalēs. Rada nepatiesu sarkanu krāsu, un pieredze rāda, ka šī no laika atkarīgā krāsu nestabilitāte ir galvenais datu precizitātes samazināšanās iemesls. Tāpēc, lai uzlabotu precizitāti, ir ļoti svarīgi paātrināt katru darbības posmu, vienlaikus kontrolējot katrā darbībā izmantotā laika standartizāciju. Saskaņā ar pieredzi: krāsas attīstība koncentrācijā zem 0,5 mg/l var būt stabila apmēram 10 līdz 20 minūtes, krāsas attīstība koncentrācijā aptuveni 2,0 mg/l var būt stabila tikai aptuveni 3 līdz 5 minūtes, un krāsas attīstība koncentrācijā virs 5,0 mg/l būs stabila mazāk nekā 1 minūti.
TheLH-P3CLOPašlaik Lianhua nodrošinātais ir pārnēsājamsatlikušā hlora skaitītājskas atbilst DPD fotometriskajai metodei.
Analizators jau ir iestatījis viļņa garumu un līkni. Jums tikai jāpievieno reaģenti un jāveic kolorimetrija, lai ātri iegūtu hlora atlikuma, kopējā hlora atlikuma un hlora dioksīda rezultātus ūdenī. Tas atbalsta arī akumulatora barošanu un iekštelpu barošanas avotu, padarot to viegli lietojamu gan ārpus telpām, gan laboratorijā.
Publicēšanas laiks: 2024. gada 24. maijs
